過(guò)去,制造陶瓷、耐火材料時(shí)使用的是天然礦物粉碎物,但為了充分發(fā)揮新陶瓷的功能,以高純度、微細(xì)型粉末作為燒結(jié)用原料是必要的,并開發(fā)了新的粉末合成方法。作為這種人工合成原料粉末的制法分為:①固相合成;②液相合成;③氣相合成。其中,首先值得一提的是液相合成與氣相合成。固相合成通常是使液相合成或氣相合成所得粉料經(jīng)反應(yīng)而合成的。
下面,介紹液相合成和氣相合的方法。
(1)液相合成法 液相有熔液和溶液。將陶瓷的熔液制成液滴,以等離子流使之形成霧狀,固化后便可獲得粉末。這種方法雖然作為合成金屬的方法而廣泛使用,但陶瓷的液化必須在高溫下進(jìn)行,因?yàn)橐幻娣纸猓幻嬉子谝鹣喾蛛x,所以其利用實(shí)例較少,而廣泛利用溶液合成法。溶液合成法分為:溶劑脫除法和沉淀生成法兩種。
1)溶劑脫除法 即用物理方法將溶劑脫除、溶液濃縮而使之析出溶質(zhì)的方法。濃縮后的干燥方法有:加熱噴霧干燥法和在真空中進(jìn)行的凍結(jié)干燥法。進(jìn)而,還有在像丙銅一類的吸濕性液體中使溶劑吸收的液體干燥法。溶液的構(gòu)成如果是多成分時(shí),則尤應(yīng)在避免偏析方面想些辦法。
2)沉淀生成法 即用沉淀的形式將溶液與溶質(zhì)分離的方法。有共沉法、均勻沉淀法、醇化物加水分解法和電解法。沉淀物經(jīng)過(guò)濾、洗凈、干燥、熱分解而成為粉末。還有所謂溶膠法,這種方法是通過(guò)將分散了的微粒子溶膠進(jìn)行凝膠化而使之粉末化的方法。因?yàn)橛谐ト軇┖蜕沙恋淼那闆r,所以也可以說(shuō)屬于溶劑脫除和沉淀生成法之列。
(2)氣相合成法 氣相合成法有:蒸發(fā)凝聚法(物理氣相沉積,PVD)和化學(xué)氣相沉積(CVD)法。由氣相合成析出的固體形態(tài)有晶須、薄膜、晶粒和微細(xì)粉末等。
1)蒸發(fā)凝聚法 與液相合成法中的溶液噴霧法一樣,將原料在高溫下氣化,用電弧、等離子體進(jìn)行急冷而使其凝縮為微細(xì)粉料。
2)氣相反應(yīng)法 是通過(guò)金屬化合物蒸氣的化學(xué)反應(yīng)而合成的方法。在SiC、Si3N4等的合成中使用該方法。
固相合成雖然也相當(dāng)普及,但最近在制造SiC和Si3N4時(shí),也可以看出這種氣相反應(yīng)法的應(yīng)用實(shí)例。