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鑄鐵用碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器的制備與性能

發(fā)布:2009-2-6 9:07:30  來(lái)源: 生意社 [字體: ]

  1.王 哲  1.任鳳章  2.3 李鋒軍  1.劉 平   1.馬戰(zhàn)紅  1.石書(shū)冰 
   (1.河南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院, 河南洛陽(yáng)471003; 2.清華大學(xué)機(jī)械學(xué)院,北京100084;3. 中國(guó)一拖集團(tuán)有限公司, 河南洛陽(yáng) 471004) 
   
  摘要: 使用有機(jī)泡沫浸漬工藝制備碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器, 探討了復(fù)合粘結(jié)劑的比例、燒結(jié)助劑 (AI2O3)的加入量及燒結(jié)性能。樣品的抗壓強(qiáng)度與AI2O3的含量之間存在最佳搭配關(guān)系, 莫來(lái)石相的生成是材料強(qiáng)度提高的一個(gè)重要貢獻(xiàn)因素。采用最佳配方在1400 ℃制得的碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器抗壓強(qiáng)度達(dá)到1.9 MPA, 樣品加熱至1100 ℃, 放入15℃水中急冷的熱震次數(shù)高達(dá)15次。 
    
  關(guān)鍵詞: 泡沫陶瓷; 碳化硅; 粘結(jié)劑; CMC 
    
  中圖分類號(hào): TT221 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼: A 文章編號(hào): 1001- 4977 ( 2006) 11- 1137- 03 
    
  泡沫陶瓷過(guò)濾器已問(wèn)世多年, 采用陶瓷過(guò)濾器過(guò)濾技術(shù)可以有效地減少或消除鑄件中的非金屬夾雜物,凈化液態(tài)鑄造合金, 具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。泡沫陶瓷是一種造型上像泡沫狀的多孔陶瓷, 它是繼普通多孔陶瓷、蜂窩多孔陶瓷之后, 最近發(fā)展起來(lái)的第三代多孔陶瓷產(chǎn)品[1-2]。目前制備泡沫陶瓷最常用的是有機(jī)泡沫浸漬工藝[3], 它是以有機(jī)泡沫塑料為骨架,浸漿后干燥, 然后高溫?zé)桑?nbsp;在燒成過(guò)程中, 有機(jī)物燃燒揮發(fā), 留下網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的陶瓷體。筆者通過(guò)使用復(fù)合粘結(jié)劑制備出了高性能的碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器,并且探討了復(fù)合粘結(jié)劑的比例、燒結(jié)助劑的加入量及燒成溫度對(duì)材料物相組成、顯微結(jié)構(gòu)、力學(xué)性能及熱震性能的影響。 
    
  1 試驗(yàn)材料及方法 
    
  為了確定復(fù)合粘結(jié)劑的比例、燒結(jié)助劑的加入量、燒成溫度及獲得良好的漿料性能, 本次試驗(yàn)采用的原材料是: 純度大于95%的SIC微粉 (320目)作為基料,純度大于97%的工業(yè)α-AI2O3細(xì)粉 (320目) 作為燒結(jié)助劑, SIO2濃度為50%的硅溶膠和CMC作為復(fù)合粘結(jié)劑。采用有機(jī)泡沫浸漬法制備出碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器,其燒結(jié)過(guò)程由烘干、揮發(fā)、高溫焙燒等組成。I(9 33)正交試驗(yàn)的三因素分別為復(fù)合粘結(jié)劑 (羧甲基纖維素+硅溶膠) 的比例 (質(zhì)量比) 、燒結(jié)助劑AI2O3含量 (質(zhì)量分?jǐn)?shù), 下同) 及燒成溫度 (℃) 。 
     
  對(duì)采用正交試驗(yàn)燒制成的9組過(guò)濾片取樣測(cè)量體積、稱重, 獲得容重并用排水法測(cè)其孔隙率, 樣品的熱震性是通過(guò)電爐將樣品加熱到1 100 ℃, 放入15 ℃水中急冷, 取出并放入電爐中, 升至1 100 ℃保溫10 MIN后再急冷; 若表面出現(xiàn)宏觀裂紋, 則樣品為完全熱震破壞,記下循環(huán)次數(shù)。采用SHIMAdzu ( 島津) AT-I250KN型精密萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)測(cè)試抗壓強(qiáng)度, 用PHIIIPS X'PerT MPD PrO型X射線衍射儀進(jìn)行物相組成研究和日產(chǎn)JSM-5610IV型掃描電鏡觀察其斷口形貌。 
    
  2 試驗(yàn)結(jié)果與分析 
    
  正交試驗(yàn)結(jié)果如表1,根據(jù)表中級(jí)差值R的大小得到因素對(duì)性能指標(biāo)的影響程度: 復(fù)合粘結(jié)劑> 燒成溫度> 燒結(jié)助劑含量, 制備碳化硅質(zhì)泡沫陶瓷過(guò)濾器使用的復(fù)合粘結(jié)劑羧甲基纖維素 ( CMC) 與硅溶膠最佳比例1∶ 2、氧化鋁量20%、燒結(jié)溫度1400℃。 

             
  2.1 復(fù)合粘結(jié)劑的影響 
    
 。 C6H9O4-O-CH2COONA) 為羧甲基纖維素的分子N式, 呈白色或微黃色, 為絮狀或粉末狀、粒狀或纖維狀固體, 它溶于水后粘度低, 流動(dòng)性好, 比較符合牛頓流體性質(zhì), 顯示出很強(qiáng)粘性, 具有粘結(jié)纖維素原料和形成水溶性膜及粘結(jié)無(wú)機(jī)材料的基本性能。羧甲基纖維素在陶瓷中的粘結(jié)作用是聚合物大分子或大分子依靠氫鍵和范德華力形成牢固的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)表現(xiàn)出來(lái)的,其為有機(jī)物, 高溫時(shí)隨泡沫塑料一起揮發(fā), 不會(huì)污染陶瓷; 但是在有機(jī)泡沫揮發(fā)階段發(fā)氣劇烈且陶瓷體并未燒結(jié), 此時(shí)有機(jī)粘結(jié)劑的揮發(fā)降低了粘結(jié)作用, 會(huì)使陶瓷坯體開(kāi)裂, 所以添加硅溶膠為中高溫粘結(jié)劑。 
      
  中高溫粘結(jié)劑一般選用無(wú)機(jī)粘結(jié)劑, 硅溶膠中SIO2呈網(wǎng)狀結(jié)構(gòu), 結(jié)合力較強(qiáng), 失水后的硅溶膠有很高的活性, 有利于陶瓷的燒結(jié), 但它會(huì)降低過(guò)濾器的高溫性能, 故漿料中粘結(jié)劑需使用最佳比例。如表1,當(dāng)CMC與硅溶膠比例為1:1時(shí), 陶瓷體干燥后的網(wǎng)眼素坯強(qiáng)度不高, 并且燒結(jié)后有塌陷, 其最大的抗壓強(qiáng)度只有0.7 MPA。而CMC與硅溶膠比例為1:3時(shí), 由于加入了過(guò)量的硅溶膠, 多余的SIO2高溫時(shí)生成低溫膨脹很大的方石英相, 它大大降低過(guò)濾器的高溫性能, 當(dāng)CMC與硅溶膠為1:2作為粘結(jié)劑使用時(shí)得到了平均1.43MPA的抗壓強(qiáng)度和平均12次熱震。 
    
  2.2 燒結(jié)的溫度影響 
     
  燒成溫度越高, 產(chǎn)生的液相越多, 液相的粘度越低。這樣, 更多的液相滲入孔中, 使得燒結(jié)體更加致密。但是在表1中, 樣品最高強(qiáng)度沒(méi)有出現(xiàn)在最高的燒結(jié)溫度1 450 ℃, 而是出現(xiàn)在1 400 ℃, 這一現(xiàn)象的出現(xiàn)是由于高的燒結(jié)溫度致使材料中的SIC相氧化程度高于較低的燒結(jié)溫度, 從而生成更多的方石英相如圖1,而方石英在冷卻過(guò)程中將發(fā)生大約3%的體積轉(zhuǎn)變, 這一轉(zhuǎn)變將給材料帶來(lái)一定的微裂紋[4],微裂紋的出現(xiàn)將對(duì)材料的強(qiáng)度造成一定的損害, 因而導(dǎo)致1450 ℃下燒結(jié)的樣品強(qiáng)度低于1400 ℃下燒結(jié)的樣品, 在1400 ℃下莫來(lái)石相的生成是材料強(qiáng)度提高的一個(gè)重要貢獻(xiàn)因素, 同時(shí)莫來(lái)石相也是高溫強(qiáng)化相, 對(duì)材料耐火度的提高具有很好的作用。 


                   
  2.3 液相燒結(jié)添加劑的選擇 
     
  碳化硅陶瓷由于其高的共價(jià)鍵結(jié)合的特點(diǎn), 燒結(jié)時(shí)擴(kuò)散速率很低, 且晶界能和表面能之比很高, 不易獲得能量形成晶界, 故純的碳化硅很難采用常壓燒結(jié)途徑來(lái)制取高致密化材料, 必須采用一些特殊手段或依靠第二相物質(zhì)幫助, 要選擇合適的氧化物添加劑;為了使碳化硅充分致密化, 要求在燒結(jié)中既要產(chǎn)生液相, 又要防止氧化物添加劑與碳化硅反應(yīng)或反應(yīng)較弱。高溫下, 金屬氧化物可能與碳化硅的反應(yīng)是: 
 2SIC( S) +AMxOy( S, I) →2SI( S, I) +bM( S, I) +2CO( T) ( 1) 
2SIC( S) +CMxOy( S, I) →2SI( S, I) +dM( S, I) +2CO( T) ( 2) 
     
  利用該反應(yīng)原理, NeTITA在熱力學(xué)基礎(chǔ)上計(jì)算出一組可用作候選添加劑的氧化物, 他們包括AI2O3、Y2O3、MT2O3、Be2O3以及幾乎所有的稀土氧化物。 
      
  AI2O3本身就是很好的陶瓷材料, 且AI2O3能與硅溶膠中的SIO2和SIC氧化的SIO2形成莫來(lái)石相, 提高過(guò)濾器的高溫性能。因此, 本試驗(yàn)分別選用添加量為10%,20%和30%的AI2O3進(jìn)行研究。隨著AI2O3的加入, SIC陶瓷在較低溫度下實(shí)現(xiàn)了致密化。如圖2b, AI2O3含量的增多, 樣品的晶粒越細(xì)小均勻且呈等軸晶狀, 同時(shí)由于晶界液相的引入和獨(dú)特的界面結(jié)合弱化, 材料的斷裂也變?yōu)橥耆难鼐嗔涯J剑?nbsp;材料的強(qiáng)度和韌性顯著提高。但是, 如表1所示, 氧化鋁添加量多于20%時(shí), 抗折強(qiáng)度卻顯著下降。這是因?yàn)檠趸X含量增加,助熔效果增強(qiáng), 產(chǎn)生更多的液相, 碳化硅氧化反應(yīng)更劇烈[5-6], 如圖2C, 更多的氣體迅速地釋放出來(lái), 產(chǎn)生更多的缺陷。結(jié)果表明, 氧化鋁的最佳添加量是20%左右。 
    
  3 結(jié)論 
    
  (1) 羧甲基纖維素 (CMC)是很強(qiáng)的有機(jī)粘結(jié)劑,高溫時(shí)隨泡沫塑料一起揮發(fā), 不會(huì)污染陶瓷, 但在有機(jī)泡沫揮發(fā)階段發(fā)氣劇烈會(huì)使陶瓷坯體開(kāi)裂, 加入的硅溶膠在此時(shí)提高陶瓷坯體強(qiáng)度, 硅溶膠過(guò)多會(huì)影響陶瓷的高溫性能, 當(dāng)CMC與硅溶膠為1:2作為粘結(jié)劑使用時(shí)得到了平均1.43 MPA的抗壓強(qiáng)度和平均12次熱震。 
    
  ( 2) 氧化鋁的含量與燒結(jié)后樣品的抗壓強(qiáng)度之間存在著最佳比例關(guān)系, 在研究范圍內(nèi), 氧化鋁的質(zhì)量含量在20%時(shí), 燒結(jié)性能最好, 燒結(jié)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)主要來(lái)自于新相莫來(lái)石的生成和玻璃相對(duì)碳化硅顆粒的包覆、連接作用。通過(guò)比較不同燒成溫度下制備的碳化硅泡沫陶瓷的性能, 獲得最佳燒成溫度為1 400 ℃,該條件下制備的碳化硅多孔陶瓷的主要組成相為SIC、莫來(lái)石和SIO2, 燒結(jié)的碳化硅泡沫陶瓷的強(qiáng)度約為1.65MPA, 容重為0.53 T/CM3, 孔隙率大于83%。

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